差示掃描量熱儀是如何進(jìn)行掃描的

風(fēng)醫(yī)機(jī)械

差示掃描量熱儀掃描過程的關(guān)鍵步驟：
1.樣品準(zhǔn)備與裝填
將少量樣品（通常幾毫克至幾十毫克）研磨成均勻粉末（或保持固態(tài)/液態(tài)原狀），裝入鋁坩堝（普通樣品）或金、鉑坩堝（高溫或腐蝕性樣品），壓實(shí)并加蓋（避免揮發(fā)物損失，視樣品性質(zhì)選擇扎孔或密封）。
參比物裝入另一相同坩堝，保證質(zhì)量、裝填方式與樣品一致，減少熱傳導(dǎo)差異。
將樣品坩堝和參比坩堝分別放入儀器的樣品池和參比池（均位于加熱爐內(nèi)，受熱環(huán)境完全對(duì)稱）。
2.程序控溫設(shè)置
根據(jù)測(cè)試目的設(shè)定溫度程序，常見模式包括：
升溫掃描：從起始溫度（如室溫）以恒定速率（如5℃/min、10℃/min）升至目標(biāo)溫度（如500℃），適用于分析熔融、玻璃化轉(zhuǎn)變、分解等吸熱/放熱過程。
降溫掃描：從高溫以恒定速率降溫，用于研究結(jié)晶、凝固等放熱過程。
恒溫掃描：在某一溫度下保持一段時(shí)間，觀察樣品隨時(shí)間的熱穩(wěn)定性（如長期恒溫下的緩慢分解）。
控溫精度通?？蛇_(dá)±0.1℃，速率范圍一般為0.1-100℃/min，部分高端儀器支持更快或更慢的速率。
3.熱量差的實(shí)時(shí)測(cè)量
加熱爐按設(shè)定程序升溫/降溫時(shí)，樣品和參比物的溫度通過熱電偶實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。
若樣品與參比物溫度出現(xiàn)差異（ΔT），儀器的熱補(bǔ)償系統(tǒng)（如功率補(bǔ)償型DSC的加熱絲）會(huì)自動(dòng)向溫度較低的一側(cè)（樣品或參比）提供額外熱量，直至兩者溫度重新一致。
補(bǔ)償熱量的大?。é）被實(shí)時(shí)記錄，并與對(duì)應(yīng)溫度（或時(shí)間）關(guān)聯(lián)，形成DSC曲線（縱坐標(biāo)為熱流率，單位mW；橫坐標(biāo)為溫度℃或時(shí)間min）。
4.數(shù)據(jù)記錄與分析
掃描結(jié)束后，通過軟件分析DSC曲線的特征峰或基線變化：
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）：基線的臺(tái)階式變化（無峰）；
熔融峰：吸熱峰（峰值對(duì)應(yīng)熔融溫度Tm）；
結(jié)晶峰：放熱峰（峰值對(duì)應(yīng)結(jié)晶溫度Tc）；
分解峰：吸熱峰（如聚合物降解）或放熱峰（如氧化反應(yīng)）。
峰面積可通過積分計(jì)算熱焓變化（ΔH，單位J/g），反映反應(yīng)的能量變化。

jtzs

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