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離子色譜法檢測(cè)固體碳酸鋯中氯離子及硫酸根離子含量分析指引

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       離子色譜法檢測(cè)固體碳酸鋯中氯離子及硫酸根離子含量分析指引
  一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />    離子色譜法檢測(cè)氯離子及硫酸根離子
  二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理
   樣品前處理,碳酸鋯固體酸化,溶解,中和,抽濾,定容;上機(jī)檢測(cè)。
  三、主要儀器設(shè)備
   YC3000型離子色譜儀(青島埃侖色譜科技有限公司)、EGP-8正壓排氣裝置、XZ—1型真空泵。
  四、操作方法及實(shí)驗(yàn)過程
   樣品前處理:準(zhǔn)確稱取2.0000g碳酸鋯固體粉末置于500ml燒杯中,緩慢加入質(zhì)量濃度65%—68%的硝酸溶液8ml,玻璃棒攪拌至固體充分溶解,溶液澄清透明。用配制好的飽和氫氧化鉀溶液滴定至溶液呈中性為止,溶液中出現(xiàn)白色絮狀沉淀。玻璃棒引流,將燒杯中產(chǎn)物倒入XZ—1型真空泵,清洗三次、抽濾,將錐形瓶中溶液定容至1000ml,稀釋2.5倍后待檢測(cè)。
  五、上機(jī)檢測(cè)
   制作標(biāo)準(zhǔn)曲線;檢測(cè)樣品。
  六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析
   1. 氯離子標(biāo)準(zhǔn)曲線如下:


   2.硫酸根標(biāo)準(zhǔn)曲線如下:


   3.檢測(cè)結(jié)果
   樣品譜圖如下:


  氯離子含量:(0.1213mg/L×2.5L)÷(2×10-3kg)=151.6mg/kg=151.6ppm
  硫酸根離子含量:(0.55mg/L×2.5L)÷(2×10-3kg)=687.5mg/kg=687.5ppm

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