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3.3 標準溶液的保存 3.3.1 標準溶液要在聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶中密閉保存 3.3.2 在室溫條件下標準溶液一般以保存l 2 個月為宜當發(fā)現有渾濁發(fā)霉或沉淀現象時 不能繼續(xù)使用 3.3.3 在4 冰箱內存放且用過的標準溶液不允許再倒回去這樣可延長使用期限 3.4 標準溶液的 pH 值隨溫度變化而稍有差異一些常用標準溶液的pH(S)值見表2

　　 0.025mol/kg D 磷酸二氫鉀 0.008695mol/kg  0.03043mol/kg E 硼砂 0.01mol/kg 這里溶劑是水 3.5 樣品保存 現場測定 否則應在采樣后把樣品保持在0~4 并在采樣后6h 之內進行測定 4 儀器 4.1 酸度計或離子濃度計常規(guī)檢驗使用的儀器至少應當精確到0.1pH 單位pH 范圍從0 至14 如有特殊需要應使用精度更好的儀器 4.2 玻璃電極與甘汞電極 5 操作步驟 5.l 儀器校準操作程序按儀器使用說明書進行先將水樣與標準溶液調到同一溫度記錄 測定溫度并將儀器溫度補償旋鈕調至該溫度上 用標準溶液校正儀器 該標準溶液與水樣pH 相差不超過2 個pH 單位從標準溶液中取 出電極沖洗并用濾紙吸干再將電極浸入第二個標準溶液中其pH 大約與個標 準溶液相差3 個pH 單位如果儀器響應的示值與第二個標準溶液的pH(S)值之差大于0.1pH 單位就要檢查儀器電極或標準溶液是否存在問題當三者均正常時方可用于測定樣品 5.2 樣品測定 測定樣品時 先用蒸餾水認真沖洗電極再用水樣沖洗然后將電極浸入樣品中小心 搖動或進行攪拌使其均勻靜置待讀數穩(wěn)定時記下pH 值 6 精密度(見表3)

　　7 注意事項 7.1 玻璃電極在使用前先放入蒸餾水中浸泡24h 以上 7.2 測定pH 時玻璃電極的球泡應全部浸入溶液中并使其稍高于甘汞電極的陶瓷芯端 以免攪拌時碰壞 7.3 必須注意玻璃電極的內電極與球泡之間甘汞電極的內電極和陶瓷芯之間不得有氣泡 以防斷路 7.4 甘汞電極中的飽和溶液的液面必須高出汞體在室溫下應有少許晶體存 在以保證溶液的飽和但須注意晶體不可過多以防止堵塞與被測溶液的通 路
7.5 測定pH 時為減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入或揮發(fā)在測水樣之前不應提前打 開水樣瓶 7.6 玻璃電極表面受到污染時需進行處理如果系附著無機鹽結垢可用溫溶解，對鈣鎂等難溶性結垢可用EDTA 二鈉溶液溶解沾有油污時可由丙酮清洗電極按上述 方法處理后應在蒸餾水中浸泡一晝夜再使用注意忌用無水乙醇脫水性洗滌劑處理電極 8 試驗報告 試驗報告應包括下列內容 a. 取樣日期時間和地點 b. 樣品的保存方法 c. 測定樣品的日期和時間 d. 測定時樣品的溫度 e. 測定的結果(pH 值應取于0.1pH 單位如有特殊要求時可根據需要及儀器的 精確度確定結果的有效數字位數) f. 其他需說明的情況