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標(biāo)題: 光譜儀的使用方法 [打印本頁(yè)]

作者: lai萊恩儀表    時(shí)間: 2025-3-13 14:38
標(biāo)題: 光譜儀的使用方法
光譜儀的使用方法因光譜儀類型不同而有所差異,以下是常見(jiàn)的幾種光譜儀及其一般使用步驟:

一、紅外光譜儀

1.樣品準(zhǔn)備

-氣體樣品:使用適當(dāng)?shù)臍怏w采樣裝置將氣體引入配有合適窗口(通常為NaCl或KBr等材料)的氣體池中,確保氣體池密封良好,避免氣體泄漏。

-液體樣品:對(duì)于純液體樣品,可直接滴加在鹽片(如KBr鹽片)上,形成薄層。如果是溶液,可根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的溶劑將其稀釋后,再滴加在鹽片上。也可以使用液膜法,將液體樣品涂抹在兩塊鹽片之間形成液膜。

-固體樣品

-壓片法:將固體樣品與KBr粉末按一定比例(通常質(zhì)量比約為1:100)混合,研磨均勻后放入模具中,用壓片機(jī)壓制成透明薄片。

-糊狀法:將固體樣品與適量的氟化鈉等糊劑混合,研磨成均勻的糊狀物,然后涂抹在鹽片上。

-薄膜法:對(duì)于一些能夠成膜的固體樣品,可直接將其制成薄膜后進(jìn)行測(cè)量。

2.儀器開(kāi)啟與參數(shù)設(shè)置

-打開(kāi)紅外光譜儀的電源開(kāi)關(guān),等待儀器自檢完成。

-根據(jù)樣品的特點(diǎn)和測(cè)試要求,設(shè)置相應(yīng)的參數(shù),如掃描范圍(通常為400-4000cm?1)、掃描次數(shù)(一般為16次或32次,可根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整以獲得較好的信噪比)、分辨率(常見(jiàn)的有4cm?1、2cm?1等)等。

3.背景掃描

-在進(jìn)行樣品測(cè)量之前,需要先掃描背景光譜,以扣除空氣中水汽、二氧化碳等背景成分對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。通常,背景掃描的次數(shù)與樣品掃描次數(shù)相同。

4.樣品測(cè)量

-將準(zhǔn)備好的樣品放入樣品倉(cāng)的適當(dāng)位置,關(guān)閉樣品倉(cāng)蓋。

-點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)量按鈕,儀器開(kāi)始對(duì)樣品進(jìn)行掃描,獲取樣品的紅外光譜圖。測(cè)量完成后,可在儀器配套的軟件上查看和處理光譜數(shù)據(jù)。

5.數(shù)據(jù)處理與分析

-對(duì)測(cè)量得到的紅外光譜圖進(jìn)行基線校正、平滑處理等操作,以突出光譜特征。

-根據(jù)吸收峰的位置、強(qiáng)度和形狀等信息,結(jié)合已知的化學(xué)知識(shí)和標(biāo)準(zhǔn)譜圖,對(duì)樣品的成分和結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。

二、紫外-可見(jiàn)光譜儀

1.開(kāi)機(jī)預(yù)熱

-打開(kāi)紫外-可見(jiàn)光譜儀的電源開(kāi)關(guān),啟動(dòng)儀器。大部分儀器需要預(yù)熱一段時(shí)間(一般為15-30分鐘),使儀器達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。

2.波長(zhǎng)校準(zhǔn)

-使用具有已知最大吸收波長(zhǎng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如重鉻酸鉀溶液等),對(duì)儀器的波長(zhǎng)進(jìn)行校準(zhǔn)。通過(guò)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的光譜,對(duì)比其已知的最大吸收波長(zhǎng),調(diào)整儀器波長(zhǎng),使測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值相符。

3.樣品準(zhǔn)備與裝樣

-溶液樣品:將待測(cè)溶液倒入石英比色皿中,注意不要溢出,用擦鏡紙或?yàn)V紙吸干比色皿外壁的水漬。然后將裝有樣品的比色皿放入樣品池中,注意比色皿的方向和位置要正確。

-固體樣品:如果固體樣品是粉末狀且有良好的透光性,可將固體粉末均勻分散在石英板上,然后放入樣品池;如果是薄膜或片狀固體,可直接將樣品放置在光路中進(jìn)行測(cè)量。

4.參數(shù)設(shè)置與測(cè)量

-根據(jù)樣品的性質(zhì)和測(cè)試需求,設(shè)置測(cè)量參數(shù),如掃描范圍(一般為190-900nm)、掃描速度、狹縫寬度等。

-選擇適當(dāng)?shù)臏y(cè)量模式(如吸光度模式、透過(guò)率模式等),然后點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)量按鈕,儀器開(kāi)始對(duì)樣品進(jìn)行掃描,記錄光譜數(shù)據(jù)。

5.數(shù)據(jù)處理與分析

-測(cè)量完成后,可對(duì)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行進(jìn)一步的處理和分析。例如,可通過(guò)軟件扣除空白背景、進(jìn)行峰面積計(jì)算、根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線法或吸收系數(shù)法等方法對(duì)樣品中的成分含量進(jìn)行定量分析。


作者: 濕噠噠    時(shí)間: 2025-3-21 00:24
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作者: 秋高氣爽    時(shí)間: 2025-3-23 04:14
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作者: 極速狂飆    時(shí)間: 2025-11-2 06:20
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作者: 四十四    時(shí)間: 2025-11-30 09:28
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作者: 677li    時(shí)間: 2025-12-3 22:45
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作者: 素質(zhì)不詳    時(shí)間: 2025-12-8 17:41
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作者: 9549872679@1    時(shí)間: 4 天前
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